利用高岭土、钾长石、石英、烧滑石、白云石、氧化铝 、ZnO 等常用原料,通过单因素实验法、正交实验法研究了工艺参数 和各原料用量对现代仿古砖无光釉的影响。试验结果表明,通过调整氧化铝、石英粉、烧滑石和碳酸钡的用量,控制原料的细度,在合适的温度下烧成,可以制备出釉面光滑细腻、白度高、具有丝绢光泽且适用于仿古面砖的亚光釉。
采用单因素和正交实验法制备无光釉,讨论了主要原料对无光釉性能的影响,并采用光泽度仪、白度仪测定所配制亚光釉的光泽度和白度,确定了较佳的配方组成和工艺参数。
1 实验
1.1 实验仪器与设备
样品测试仪器有:WSD- 5 白度仪、WGG60- 2 光泽度仪 以及 JUMPER 辊道窑。
1.2 实验用料及配方
本研究所用原料主要有钾长石、高岭土、石英粉、白云石、 烧滑石、氧化铝、氧化锌、锆英粉、碳酸钡等。原料化学组成、釉料基础配方组成及化学成分分别见表 1、表 2。
1.3 实验设计
考虑所用原料的特点和无光釉工艺制度的要求,本实验 查阅相关资料并经过大量探索性实验,得出效果较好的亚光釉基础配方,如表 2 所示。采用单因素法对亚光釉制备工艺进 行优化,在此基础上,采用正交实验法优化基础釉配方,进而得到适用于仿古砖的无光釉的釉料配方。
1.3.1 单因素实验法优化工艺参数
(1)考虑球磨时间对釉面性能的影响:选择球磨时间分别为 20min、24min、28min、32min,确定实验的较佳球磨时间; (2)考虑烧成温度对釉面性能的影响:分别在 1150℃、 1200℃、1250℃、1300℃温度下烧成,通过考察釉面质量(如白 度、光泽度)来确定较佳的烧成温度; (3)考虑保温时间对釉面性能的影响,在 1250℃时分别 保温 5min、10min、15min、20min 来优选出较佳的保温时间。
1.3.2 正交实验法优化基础釉料配方
根据单因素实验结果进一步考察该配方体系中氧化铝、 烧滑石、石英、碳酸钡四因素对釉面效果的影响,每个因素分别做三个水平实验,其影响水平见表 3,选用 L9( 3 4 )正交表来 设计实验,设计表格如表 3 所示,制得 1~9 个试样。正交实验 结果见表 4。
2 实验结果与讨论
2.1 单因素实验结果与讨论
2.1.1 原料细度对釉面效果的影响釉浆的细度直接关系到釉浆性能和烧后的釉面质量。球磨时间越长, 颗粒越小, 釉浆的悬浮稳定性越好, 釉料之间的 相互反应也越充分。此外, 细颗粒能降低熔融温度、缩短熔融时间, 且釉成熟后粘度降低, 增加了流动性, 因而大大改善了釉面性能。但并不是球磨时间越长越好。在实验中发现: 釉料过细时, 浆液粘度显著增加, 釉浆流动性降低, 上釉时易出现 釉络、缩釉等现象。由实验结果可知:较佳球磨时间为 24min
2.1.2 烧成温度对釉面效果的影响本实验发现,经过 1250℃烧成的试样,釉面光滑,亚光效 果较佳。其主要是由于釉料成分复杂,在高温状态下,具有限 定的烧成温度范围。如果烧成温度过高会导致早期析出晶体 的重熔,釉面以玻璃质为主,产生光亮效果。当烧成温度过低, 则釉处于生烧,釉未熔融,釉性能差,所以较佳的烧成温度为 1250℃。
2.1.3 保温时间对釉面效果的影响 一般来说,保温时间太长,反应过于充分,容易产生大量 液相,将熔解已析出的晶体和未熔颗粒,这样使得能产生消光 作用的粒子减少,从而导致釉面的亚光效果降低;相反,保温 时间过短,釉面会变得粗糙,光泽度降低,甚至会出现欠烧或 生烧的现象。所以适当的保温时间是直接关系到釉面质量的重 要因素之一,本实验结果表明合适的保温时间在10~15min 之间。
2.2 正交实验的结果与讨论
综合考察的指标有釉面的光泽度、白度、平整度等,考察 的主次为釉面平整度、白度、光泽度。
釉性状的变化主要是由于 Al2O3 与 SiO2 比例的变动引起的,在利用塞格尔式进行釉的试验时,固定碱性组成改变 Al2O3 和 SiO2 二成份,研究釉性状的变化。因此 Al2O3 和 SiO2 的用量是决定釉面性能的关键因素。另外,烧滑石引入的碱性 氧化物 MgO 可以和釉中的 CaO、SiO2 形成透辉石微小晶体, 从而优化釉面的亚光效果;碳酸钡在加热后生成的 BaO 会与 釉熔体中的 Al2O3 和 SiO2 反应生成微量的钡长石微小晶体, 从而增加无光效果。
为了得到无光釉的较佳配方,本实验以氧化铝、石英粉、 烧滑石、碳酸钡为不变因素来设计正交实验,结果如表 4 所示。从表中可以看出,最优水平为 A2B3C1D2,含量(g)分别为: 氧化铝 12,烧滑石 15,石英粉 8,碳酸钡 9。经过计算可以得到 该无光釉的配方为:氧化锌 1%,锆英粉 9%,石英粉 7%,白云 石 18%,高岭土 7%,氧化铝 12%,烧滑石 14%,钾长石 25%, 碳酸钡 7%。
通过单因素法和正交实验法对仿古无光釉的制备工艺和配方组成进行了研究。实验表明:球磨时间、烧成温度、保温时间等工艺参数对无光釉的釉面性能影响很大。当球磨时间为 24min,烧成温度在 1250℃,保温时间为 10~15min 之间, 同时氧化铝、石英、烧滑石、碳酸钡的加入量分别为 12%、7%、 14%、7%时获得了光滑细腻、白度高、具有丝绢光泽的无光釉。
来源:风暴瓷城